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  2018 年 第 17 期 广 东 化 工 第 45 卷 总第 379 期 一种粉体磷酸铁锂正极材料压实密度的检测方法 郭娇娇,吴候剑,李正松,徐浩,陈文豪 (佛山市德方纳米科技有限公司,广东 佛山 528500) [摘 要]本文主要介绍一种能快速检测粉体磷酸铁锂(LiFePO 4 )正极材料压实密度的方法。通过对压力、压片时间以及样品预干燥处理的实验,确定 10 MPa 的压力、10 s 的压片时间以及烘干 2 h 处理为此次的最佳实验条件。此外,粉末压实密度与其全电压实密度的对比,证实这一方法的有效性和可靠性,在生产工艺中为评估压实密度节约成本、缩短检测周期。 [关键词]磷酸铁锂;正极材料;压实密度 [中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号, LTD, foshan 528500, China) Abstract: This article mainly introduces a simple method to quickly detect the compaction density of a powdery lithium ion phosphate (LiFePO 4 ). Through the experiment of pressure, pressing time and pre-drying treatment of powdery LiFePO 4 , we finally determined the best experimental conditions with the pressure of 10 MPa, the pressing time of 10 s and 2 h pre-drying treatment of the sample. Additionally, the comparison between the compaction density of the powdery LiFePO 4 and its full-voltage density confirms the effectiveness and reliability of this method, which can be used to estimate the compaction density in the production process with lower cost and shorter detection period. Keywords: LiFePO 4 ;cathode material;compaction density 新能源汽车的迅速发展为锂离子电池的应用创造了良好的发展机遇,使锂电池产业成为国民经济发展的重要方向之一。磷酸铁锂由于具有安全、环保、价格低廉、循环寿命长等优点,已成为锂离子动力电池和储能电池领域最具发展潜力的正极材料之一,尤其应用在电动汽车、电动大巴、航模玩具、矿灯等多领域[1-2] 。在锂离子电池的设计开发阶段,压实密度是反映其电池性能的一个重要参考指标。一般而言,压实密度越高,电池的容量及能量密度也会越大。压实密度的高低不仅与材料的颗粒大小及分布等自身性能有关,而且与正极容量、电池内阻、电池寿命等有着密切的联系 [3] 。 目前,探究粉末磷酸铁锂压实密度测试方法的文献非常罕见,只有少量专利可以追踪 [4-5] 。在实际检测中,对于磷酸铁锂正极材料压实密度的测试,大都经过配料、涂布、辊压、烘烤、称量及测量等一系列步骤来完成。这种方法不仅检测周期长、耗时费力,而且配料过程中有机溶剂的使用也会给实验人员以及周围环境带来一定的伤害。本研究主要介绍一种快速便捷、安全无害的粉体磷酸铁锂正极材料压实密度的检测方法,并通过一系列实验确定其最佳实验条件,为生产中实际检测压实密度提供有价值性的的参考依据。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 FW-4A 粉末压片机(FW-4A,天津拓普公司),电子分析天平(BSA124S,北京 sartorius 公司),防水数显卡尺(成都市三和量具有限公司);磷酸铁锂粉末样品(DY-1, 德方纳米公司) 1.2 实验方法 (1)用纸巾将粉末压片机的底座、中空腔体、两块圆饼等所使用的填料磨具擦拭干净,并用数显卡尺测量中空腔体内径 d= 13.00 mm; (2)在未填装任何样品前组装粉末压片机的磨具,然后将游标卡尺轻轻地垂直放置。选任意三个方向测量从中空腔体表面至内部最上方圆饼表面的中空深度,取其平均值记录为 h 0 ; (3)用电子分析天平称取一定质量的磷酸铁锂样品,记录为m。待取出磨具腔内最上方圆饼后将其倒入中空腔体内,并将圆饼放回。组装好后,将其放在压片机上进行压片。上下摇动摇杆调节压片机的压力,待压到压力表显示的压力值后停留相应时间,然后拧开旋钮泄压,取出磨具。选任意三个方向测量从中空腔体表面至内部最上方圆饼表面的中空深度,取其平均值记录为 h 1 ; (4)计算压片所得到的粉饼的平均高度 h,公式为 h= h 0 h 1 ; (5)计算压实密度 , 计算公式如下: 2 结果与讨论 2.1 压片压力的影响 在外力的作用下,粉末颗粒间的机械作用会增强,颗粒间的空隙会被填充,原子间产生吸引力且接触面积增大,从而形成具有一定密度和强度的粉末压片。不同的压力对粉体磷酸铁锂的机械作用不一样,进而影响其压实密度结果。在不破坏待测磷酸铁锂粉体材料活性物质结构的前提之下,检测其所能承受的极限压力以及每一压力下其压实密度结果的重复性(见表 1)。在该粉末压片机的安全压力值范围内,当其压力从 10 MPa 增大至34 MPa 时,www.789478a.com!压实密度会随着压力的增加而逐渐增大。压力值每增加 10 MPa,其压实密度会相应地增加约0.2 g/cm 3 。而压力值从30增至34 MPa时,其压实密度增加了不到 0.1 g/cm 3 ,这一结果也说明 34 MPa的压力并未达到其极限压力,因而也不会影响粉体材料的结构和性能。在不同压力下重复操作这一过程,其压实密度结果都表现出良好的重复性,且在 10 MPa 时的结果稳定性最好。就仪器保护和人员操作安全方面的考虑,10 MPa 为本次实验探究下最为理想的压力值 表 表 1 粉体 LiFePO 4 在不同压力下的平均压实密度 Tab.1 The average compaction density of the powdery LiFePO 4 under different pressures 平均压实密度(g/cm 3 ) 压力(MPa) 第一次 第二次 第三次 第四次 10 2.738 2.718 2.725 2.731 20 2.922 2.892 2.899 2.899 30 3.064 3.081 3.031 3.039 34 3.149 3.141 3.089 2.2 压片时间的影响 为探究磷酸铁锂粉末压片时间的长短是否会对其压实密度结果产生相应的影响,称量一定质量的粉体 LiFePO 4 样品在 10 MPa的压力作用下进行压片处理。每次压片分别停留 10 s、30 s、120 s后测量其粉饼的平均高度,并通过公式计算其压实密度(见表 2)。结果表明在 10 MPa 的作用下,延长粉体 LiFePO 4 的压片时间并不会极大地影响其压实密度结果。即使在压片 120 s 后也仍然可能出现与压片 10 s 相同的压实密度值,因而受压时间基本不会对压实密度产生影响。因此,设置 10 s 的压片时间是此次实验探究下较为合理的检测条件。 [收稿日期] 2018-05-17 [作者简介] 郭娇娇(1990.12-),女,湖北人,硕士研究生,主要从事锂电正极材料检测工作。 广 东 化 工 2018 年 第 17 期 60 第 45 卷总第 379 期 表 表 2 粉体 LiFePO 4 在 在 10MPa 压力压片不同时间后 的平均压实密度 Tab.2 The average compaction density of the powdery LiFePO 4 in 10MPa after different pressing time. 平均压实密度(g/cm 3 ) 压片时间(s) 第一次 第二次 第三次 第四次 10 2.738 2.718 2.725 2.731 30 2.725 2.731 2.724 2.718 120 2.725 2.725 2.724 2.731 2.3 样品预干燥处理的影响 为探究粉末磷酸铁锂样品预干燥处理的方式是否会影响测试的压实密度结果,在进行粉末压片之前对该样品在 130 ℃下进行烘干 2 h 和持续烘干的处理。将不同处理的样品在粉末压片机上用 10 MPa 压力及 10 s 压片时间进行压片,测量其所得的压实密度与未烘干样的压实密度作对比(见表 3)。通过对比可以看出:将样品进行烘干处理之后(烘干 2 h 和持续烘干)测得的压实密度会明显低于未烘干样的压实密度,且其结果的重复性和稳定性更好。在重复实验 4 次之后,样品烘干 2 h 与持续烘干所测得的压实密度结果非常相近。因此,综合考虑时间及资源成本来看,对样品在 130 ℃下进行烘干 2 h 的前处理是最为经济和合理的。 表 表 3 粉体 LiFePO 4 不同处理方式后的平均压实密度 Tab.3 The average compaction density of the powdery LiFePO 4 after different treatment 平均压实密度(g/cm 3 ) 样品处理方式 第一次 第二次 第三次 第四次 未处理 2.738 2.718 2.725 2.731 烘干 2h 2.692 2.698 2.705 2.705 持续烘干 2.699 2.699 2.698 2.705 3 LiFePO 4 的粉末压实密度与其全电池压实密度结果对比 对 6 种具有不同全电池压实密度的样品在相同条件下进行烘干前处理之后,在 10 MPa 压力及 10 s 压片时间下测试其粉末压实密度值,重复两次实验,结果如表 4 所示。重复 2 次的粉末压实密度值波动较小,所测得的粉末压实密度均比其极片压实密度结果要大,误差范围在 0.10~0.40 g/cm 3 之间。 表 表 4 粉末压实密度与全电池压实密度的对比 Tab.4 Comparison of the compaction density of the powdery LiFePO 4 and its full battery compaction density 样品 编号 全电池压实 密度 (g/cm 3 ) 粉末压实密度 (g/cm 3 ) 第一次测试 差值 第二次测试 差值 样品 1 2.30 2.64 0.34 2.66 0.36 样品 2 2.32 2.71 0.39 2.70 0.38 样品 3 2.34 2.67 0.33 2.68 0.34 样品 4 2.39 2.67 0.28 2.68 0.29 样品 5 2.42 2.71 0.29 2.71 0.29 样品 6 2.53 2.67 0.14 2.68 0.15 4 结论 本文在简单易操控的粉末压片机上确定了测试粉体磷酸铁锂的压实密度实验条件。实验表明对样品进行简单的烘干前处理,在 10 MPa 压力以及 10 s 压片时间下会获得较为稳定可靠的粉末压实密度。此条件下测得的压实密度与其全电池压实密度结果相差范围是 0.10~0.40 g/cm 3 。此方法可以为评估粉体磷酸铁锂的全电池压实密度提供参考性依据。 参考文献 [1]粟时伟.磷酸铁锂研究进展[J].新疆有色金属,2011,6:74-76. [2]张克宇,姚耀春.锂离子电池磷酸铁锂正极材料的研究进展[J].2015,34(1):166-172. [3]王岩,唐致远,许峥嵘,等.正极压实密度对正极性能的影响[J].化学工业与工程,2003,20(6):463-467. [4]吴风霞,荆孟娜,王世旭.一种测试锂离子电池磷酸亚铁锂正极片最优压实密度的方法[P]:中国,6.5,2016-12-07. [5]曹建华.一种电池正极粉体材料压实密度的测试方法[P]:中国,8.9,2008-03-12. (本文文献格式:郭娇娇,吴候剑,李正松,等.一种粉体磷酸铁锂正极材料压实密度的检测方法[J].广东化工,2018,45(17):59-60) (上接第 69 页) 2.4.4.2 微波连续解吸 图 图 12 三组实验连续解吸三次的单次解吸率 Fig.12 Single desorption ratio in consecutive desorption experiment under microwave 表 表 2 连续三次微波解吸的累积解吸率 Tab.2 Cumulative desorption ratio in consecutive desorption experiment under microwave % 序号 1 2 3 第一次的解吸率 31.09 29.59 31.28 第二次的累积解吸率 52.25 51.46 53.25 第三次的累积解吸率 69.93 69.51 71.61 如图所示,微波脱附中也是三次的脱附率逐次降低。与在振荡器中解吸,微波解吸的解吸率每次都比在振荡器中的解吸率高。三次解吸后的平均累积解吸率为 70.35 %。 3 结论 (1)羟基磷灰石对 Pb 2+ 的饱和吸附量为 87.0 mg/g。 (2)Na 2 EDTA 和 NaNO 3 不宜作为 HAP 的解吸剂。超声波对解吸率没有提升效果。 (3)以 Ca(NO 3 ) 2 作解吸剂,单次解吸率偏低,在振荡器中连续3 次累积解吸率为 55.75 %,在微波条件下,三次累积解吸率可达70.35 %。 参考文献 [1]王燕,余大斌.多形状羟基磷灰石微米晶的水热控制合成及其对 Pb 2+的吸附作用[J].材料导报,2011,25(18):19-22. [2]张连科,刘心宇,王维大,等.油料作物秸秆生物炭对水体中铅离子的吸附特性与机制[J].农业工程学报,2018,34(7):218-226. [3]臧云波,侯万国 Cr(VI)在 Mg-Al 型类水滑石上的脱附性能研究[J].环境工程学报.2012,6(1):218-221. [4]冯佳蓓,施积炎.纳米羟基磷灰石对土壤重金属吸附与解吸特性的影响[J].浙江大学学报,2015,42(6):732-738. [5]邱琼瑶,周航,邓贵友,等.污染土壤中重金属的超声波强化 EDTA 洗脱及形态变化[J].环境科学学报,2014,34(9):2392-2397. [6]范春辉,张颖超,杨继柏.超声波辅助下 Cr(III)在合成沸石上的解吸动力学研究[J].离子交换与吸附,2013,29(1):58-66. (本文文献格式:张浩,张思文,黄晓佩.羟基磷灰石的解吸再生研究:以铅离子为例[J].广东化工,2018,45(7):67-69)

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